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1 冷冻 批量较少时可以在ALPHA 1-2的冷阱室内冷冻。 批量大时要在低温冰箱预冻。 如果装瓶材料液层厚于1cm,建议用旋转冷冻装置(例如:定货号120750)在冷浴中预冻,靠离心力提高瓶内壁冰冻的液层并使之冻固,以降低厚度,从而能够显著减少总的干燥时间。 如果出现残留水须从冷阱室清除,放水后关闭放水阀门(21)。 必须用高真空油涂抹有机玻璃罩的磨口塞! 产品厚度不应超过1-2cm,不然会延长干燥时间。 2 主干燥 接通真空泵。 说明: 含有溶剂的材料或者盐浓度高的材料在干燥的过程中有可能出现化霜现象(明显起泡)。这时要求尽量的降低冻温度。 注意: 溶剂浓度高的产品或者是含酸的预冷冻产品不能没有特殊的保护措施,例如:用冷阱保护真空泵(附件订货号:125630)进行干燥。 处理叠氮化物时请特别小心,因为与铜或有色金属反应可以产生危险的爆炸物质。一定要在工厂里查询! 冷冻的材料一出现升华就要吸热,从而进一步降温。 在开始干燥,达到最高的升华速度,随着升华速度的提高,凝冷温度的升高从而使干燥室和冷阱室中的压力随着升高。 主干燥的时间主要由以下各点决定:-产品的厚度;-产品的固体含量;-在物体干燥过程中所加的热量;-干燥过程中干燥室里的压力。(压力升高,升华速度加快而干燥时间减少)。在主干燥过程中产生的水蒸气不是由真空泵抽走,而是由冷阱捕捉。真空泵的作用是,降低不凝结气体的分压使得水蒸气由产品转移到冷阱。当然也有少数的水蒸气被真空泵抽走。因此,真空泵装有气体镇流装置。在把镇流阀打开的情况下抽出的可凝结蒸汽和空气一起从排气管排出。基于这样的理由,在主干燥过程中必须打开空气镇流阀!只有后干燥过程中才可以关闭空气镇流阀。在主干燥时水份经过升华作用去除而在后干燥过程中水份是通过解吸作用去除。在后干燥过程中产生的微量水蒸气在镇流阀关闭的情况下可以由真空泵吸收(数小时之内)。一般说来不要在关闭镇流阀的情况下工作。所采用的真空泵在空气镇流阀打开的情况下可以达到合适的水蒸气分压。 冷干产品的残留水份主要取决于:-后干燥时的干燥物品温度,-后干燥时所达到的真空度。 3 后干燥 在干燥室里所调节的中压由对应于冰蒸气压力曲线的凝冰温度决定:例如: 1.030毫巴对应于-20℃、0.370毫巴对应于-30℃、0.120毫巴对应于-40℃、0.040毫巴对应于-50℃ 、0.011毫巴对应于-60℃、 当凝冰温度低于-50℃,而且压力小于0.120毫巴时,机器的工作效率高。 提示: 例如:凝冰温度显示-50℃时,按“℃/mbar”按键就可以换算出对应于-50℃的冰蒸气温度曲线。在显示器上显示0.04毫巴。在真空度显示器上显示的却不是计算出来的值,而是显示实际值,例如:0.120毫巴,这一差距主要是由在冷阱室结冰位置上的最热处所需要对应的系统压力所决定,同时也受产品中残余物或 有更高蒸发压力溶剂成份的影响。 4 干燥终结 关于冷冻终结的大概描述可以借助于真空度和冷阱温度进行。冷阱室不再有负荷并且达到-50℃到-54℃左右。 随着凝冰温度的下降,干燥室的压力也下降。 关闭真空泵,通过真空橡胶密封筏门或者是排水筏门使干燥室通气,可以选购氮气或其它隋性气体或空气给机器充气的微调充气阀门,(订货号:125931),最后关机,取出产品。 5 降霜 用室温或者用热水使冷阱室的冰溶解,冷阱室最多只允许加入一半的水。 在灌水时一定要注意:千万不要让水流入真空泵和真空度传感器接口(24)中!经过在机器右侧的放水阀(21)可以放掉除霜水。为此,要用从机器侧箱板伸出的水管头接的水管,把水 放到一个容器中。
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